GBC誘導結合プラズマ飛行時間質量分析計（ICP-TOFMS）



1.総説

*誘導結合プラズマ直角加速式飛行時間質量分析計（ICP-oa-TOF-MS）は、元素の定性、定量及び同位体分析を行い、高感度、高精度及び高精度で水系溶液とレーザーアブレーションサンプルを分析するために用いられる。

1.1機器タイプ

計器は誘導結合プラズマイオン源、イオン光学、イオン反射キャビティを有する直角加速式飛行時間質量分析器、データ処理システムとセットになったイオン検出システムなどの部分から構成される、ワークステーション及び必要なワークステーションソフトウェアは、機器制御及びデータ収集、処理及び保存を行うことができる、機器には、高真空を維持し、従来の溶液を霧化するために必要なすべてのサンプル導入システムが含まれている必要があり、機器の運転に必要な関連機器とソフトウェアも含まれている必要があります。

1.2重要な指標要件

1.2.1*同時に60以上の元素を定量分析する

1.2.2線形ダイナミックレンジ108、線形偏差は20%以内に維持する

1.2.3全自動コンピュータ制御分析プロセス

1.2.4レーザアブレーションの注入及び分析プロセスを制御するためのレーザアブレーションアタッチメントと完全に一致するインタフェースを有すること

1.3計器主要システムユニット

1.3.1コンピュータ制御のRF無線周波数発生システム、RF電源、インピーダンス整合システム、トーチ管箱及び霧化器コンポーネントを含む

1.3.2イオンサンプリングシステムとイオン集束光学システム

1.3.3真空システム、読み出しとインターロックシステムを備え、第三段テーパの後ろにドアバルブを備え、三段テーパが真空システムを破壊しないように維持する

1.3.4コンピュータ制御アルゴンガス流システム

1.3.5イオン反射空洞を有する直角加速式イオン加速器

1.3.6閾値制御式パルス増幅積算イオン検出システム

1.3.7コンピュータによる機器制御とデータ収集システム

1.3.8卓上構造の機器

1.3.9ソフトウェアによって完全に制御されるオプションの自動サンプラ

1.3.10恒温ガラス旋流霧室を有する同心軸ガラス霧化器

1.3.11ワークステーションシステム



2.計器操作性能指標

2.1質量範囲

*器具は質量荷重比（m/z）が1〜260 amuの範囲内のすべての正イオンを検出することができるべきである。

2.2計器分解能力

*質量分析器の質量分解能（FWHM）は5 Li、m/Δm>600、対238 U、m/Δm>2000。

2.3線形ダイナミックレンジ

計器の線形動的範囲は8桁に達し、線形偏差は20%以下でなければならない。

2.4豊度感度

通常の動作条件では、バックグラウンド値は1〜260 amuの全質量範囲で5 cps未満（毎秒カウント）である。

2.5酸化物イオン

通常の動作条件下では、すべての元素の酸化物信号強度はそのイオン強度の3.0%以下である、典型的な値CeO/Ce<1%。

2.6高価なイオン

通常の動作条件では、すべての元素の高価なイオンピーク強度はその一価イオンピーク強度の2%以下である、典型的な値Ba++/Ba+<1%。

2.7分析速度

*機器は、次の注入に備えたサンプルチャネルの洗浄時間を含む少なくとも120種類の元素の分析を30秒以内に完了する必要があります。



3.機器分析性能指標

3.1検出限界

通常の操作条件では、メーカーのデフォルト時間窓（または質量幅窓）を用いて、1 ppb（ng/mL）を含むBe、Co、Rh、In、Cs、Uの1%HNO 3水溶液を試験し、機器は<10 ppt（ng/L、対Be、Co）と<1 ppt（ng/L、対Rh、Cs、In、U）の検出限界を得ることができるはずである。検出限界は5秒積分時間を用い、10回の示度の標準偏差の3倍を用いた。

3.2同位体比試験性能

*Ag同位体比の測定精度は0.1%より優れ、試験サンプルは10 ug/Lの天然豊潤度のAg溶液であり、3 x 5 sの積分を採用する。



4.無線周波数発生システムの技術仕様

4.1 27.12 MHz、2.0 KWのRF電源、RF電力は1600 W以内で連続的に調整可能である。冷却ガス出口には、冷却ガス自動遮断装置を備えたガス流量センサが備えられている。

4.2操作限界を超えた場合、安全またはロック装置は自動的に切断される。操作限界には、アルゴンガス流量及び冷却水流量が含まれるべきであるが、これらに限定されない。

4.3点火、RF電力制御、インピーダンス整合とシャットダウン動作は、手動と自動で制御することができる。



5.注入システムの技術仕様

5.1トーチ管

*トーチ管は移動可能なブラケットに固定され、ブラケットは上下、出入り、縁寄せ動作ができ、サンプリングコーンに対するトーチ管の位置はX、Y、Z方向に調整できる（ストロークはそれぞれ5-25 mm、-2-2 mmと–2-2 mm、0.1 mmの調整ステップ長）

5.2霧化器と霧室

5.2.1同心軸霧化器は耐塩酸と硝酸の材料で作られる。溶液が霧化器に入る速度は800 mL/min未満でなければならない。霧室は霧化器に接続され、塩酸と硝酸腐食に耐えられる。霧室はできるだけ小さくして、記憶効果を最小限にしなければならない。霧化器と霧室はすべて清掃と交換しなければならない。

5.2.2*3ウェイアルゴンガス（サンプルガス、プラズマガス、冷却ガス）には調整可能な電子質量流量制御器が搭載されており、各質量流量制御器には読み出し装置があり、各ウェイガスの流量を指示している。冷却ガス流量センサはアルゴンガス出口ラインに取り付けられ、自動遮断装置を備えている。

5.3蠕動ポンプ

蠕動ポンプは溶液を霧化器に輸送する安定した速度を持つべきで、蠕動ポンプのポンプ速度は連続的に調整可能でコンピュータを通じて制御することができ、蠕動ポンプは少なくとも3チャンネルのポンプヘッドを持つべきである。



6.サンプリング及び飛行時間解析器

6.1サンプリングコーン

サンプリングコーンはプラズマと第1段真空との間のインターフェースの最初の要素であり、サンプリングコーンの材料は通常の操作条件下で腐食されていなければならず、サンプリングコーンの寿命は500時間以上でなければならず、サンプリングコーンのメンテナンスと交換は質量分析計の高真空を破壊することなく行うことができる。許容される溶液中の未溶解固形物の含有量は0.3%以上でなければならない。

6.2切り取りテーパ

*切り取りテーパは第1、2級真空と第2、3級真空の間の境界を規定し、正常な分析時に切り取りテーパは腐食されないべきで、切り取りテーパのメンテナンスと交換は質量分析計の高真空を破壊せずに行うことができる。

6.3イオン加速システム

*直角加速方式を採用し、加速パルス周波数は30000回/秒以上である。

6.4飛行時間解析器

6.4.1飛行時間分析器の幾何構造はイオン反射空洞を持つ2つの0.5 mの飛行管であり、イオン白化器を用いて不要な高強度イオン流を除去する。

6.4.2正常な動作限界を超えた場合、安全またはロック装置は電極の高圧を自動的に遮断する。操作限界には、真空ミス、冷却ガスミス、水流ミスが含まれるが、これらに限定されない。初期チューニング時のオーバーロード操作を手動で行うことができます。



7.真空チャンバとポンプの仕様

7.1*真空ユニットは、少なくとも1つの機械ポンプと3つのターボ分子ポンプを含む必要があります。

7.2真空ユニットは連続的に運転しなければならず、Heを含む複数のガスを吸引することができ、調整する必要はない。これにより、お客様は実際の必要に応じてアルゴン以外のプラズマガスを採用することができます。



8.計器コンピュータ性能指標

8.1コンピュータ機能

コンピュータはICP-TOFMS機器及びその付属品、例えば自動注入器、レーザーアブレーション原子化器の制御、事前プログラミング及び無人操作を制御し監視することができるべきである。

8.2データ収集

ICP-TOFMSのコンピュータシステムは1-260 amuの範囲内の質量分析データを自動的に収集することができ、測定対象サンプル中のすべての主量、微量、微量元素を自動的に計算することができるべきである。検出器モードは、お客様が選択できるようにする必要があります。

8.3自動解析

初期の開始とチューニング設定を行うことができるほか、自動注入器の制御、レーザーアブレーション原子化源、ICP-TOFMS機器を含む無人分析を行うことができる。積分時間は5分以内で任意に設定できます。

8.4パッケージ

8.4.1ソフトウェアパッケージはすべての必要なソフトウェア、全自動要素と同位体比測定、要素濃度測定とシステム監視を含むべきである。ソフトウェアはICP-TOFMSの操作を全面的に監視するプログラムを含むべきで、データ収集と削除などを含めて、また計器が自動運転する時にその後の任務を選択することができる。

8.4.2元素濃度定量計算根拠：実測強度と標準曲線の最適整合結果、同位元素希釈法実験結果、内標準法実験結果と標準添加法実験結果。同位体と元素濃度とその比率の統計情報計算、イオンビーム安定性とイオン計数統計データの測定と計算、分析実験条件の記録と報告を行うことができる。

8.4.3ソフトウェアはすべての機器パラメータの自動最適化を行うことができ、また半定量分析と遡及可能半定量分析を行うことができる。

*8.4.4ソフトウェアには質量分析指紋機能もあります。



9.汎用計器規格

9.1電圧要件

220-240 VAC, 7kVA, 20A, 50-60 Hz.

9.2排風

排気ガスを排出し、プラズマ、電気装置、真空システムで発生した熱を持ち去るための換気装置を備えなければならない。