MDI 3ヨウ素尿素測定器取扱説明書

1.5 ng/L繰り返し性<3%、光路：ヨウ素蒸気光路200 mm。Windows界面制御。

人員は最低1人。1人1日8時間勤務制で100件の尿サンプルを測定でき、2人で400件の尿サンプルを測定できる。

番号	名称	数量	用途
1	MDI 3ヨウ素尿測定器	1	測定
2	DTD−16型ヨウ素測定消失計	1	消化尿サンプル
3	MU−2型尿素測定スーパー水浴器 (30±0.2℃)	1	測定された触媒反応恒温環境を提供する
4	マイコン1台 （WINDOWS 95オペレーティングシステム）	1

2.3 MDI 3ヨウ素尿素測定器リスト

番号	名称	数量
1	MDI 3尿素測定器本体	1台
2	220 V 50 Hz電源ケーブル	1本
3	USBケーブル	1本
4	10 mm比色	2個

2.4実験用品

番号	名称	数量	用途
1	だいきゅうしゅうきゅうきゅう	1	溶液または尿試料の吸引
2	しょうきゅうきゅう	1	溶液または尿試料の吸引
3	500マイクロリットルピペット（0.5 mlストローの代わりに）	1	尿サンプルを吸い取る
4	20 Lプラスチックバケツ	1	じょうりゅうすい
5	25 mL試験管ラック50穴	2	ほうかいかん
6	1000 W電気炉	1	砒素溶液配合用

2.5ガラス器具

番号	名称	数量	用途
1	消化管（外径15 mm×長さ100 mm）	1000	しょうかしりょう
2	だいかんそうき	1	消化管を保存し、ほこり汚染を防止する
3	ストロー0.100 ml	2	きじゅんようえき
4	ストロー0.2 ml	2	きじゅんようえき
5	ストロー0.50 ml	2	標準溶液、水、尿サンプルを吸い取る
6	5 mlピペット	1	標準溶液（B液）の調製
7	5 mlピペット	1	標準溶液（C液）の調製
8	10 mlピペット	1	標準溶液（D液）の調製
9	1000 ml容量ボトル	1	ヨウ素標準備蓄溶液（A液と称する）の調製
10	100 ml容量ボトル	3	ヨウ素標準溶液（B液、C液、D液と称する）を調製する
11	2000 ml容量ボトル	1	ひ素溶液を調製する
121	500 ml容量ボトル1本	1	配制硫酸铈溶液
13	500 ml試薬ボトル	1	消化剤の調製
14	250 ml三角ボトル	2	調製試薬用
15	ガラス攪拌棒	5	調製試薬用
16	10 L下口ボトル	1	じょうりゅうすい

3試薬

図4.1取付図

4.2ソフトウェアのインストール

MDI 3フォルダコピー*Dディスク、MDI 3フォルダのアイコンをダブルクリックしてソフトウェアをインストールします。MDI 3フォルダのアイコン送信*デスクトップ。

4.3起動：MDI 3アイコンをダブルクリックして図3.3の画面に入ります。クリックすると次の画面に進みます。

図5.1.1メインインタフェース

USBポート正常時図5.1.2参照

図5.1.2正常なUSB接続指示

5.2文書名を書く

5.3 設定レンジ：図5.3参照

5.4空気光電圧を測定する：図5.4参照。光路溝から10 mm比色皿を外し、図5.4のボタンをクリックします。空気光電圧を測定する操作は、計器に対してゼロに調整するために、操作全体の過程でよく行われるべきである。

5.5パラメータ設定パラメータ設定は図5.5を参照してください。

特に説明：MDI 3ホストがマイコンのUSBポートに接続されている場合、ソフトウェアを開いた後、図5.5.1を表示する。MDI 3本体とマイコンのUSBポートが接続されていない場合は、ソフトウェアを開いた後、図5.5.2を表示します。

6標準シリーズ

6.1計器条件：尿素測定器を開き、10 min予熱する。

6.2標準シリーズ**値の増減：図6.2参照。

6.3書き込み基準濃度値：図6.2参照。

6.4サンプル数を書く：図6.3を参照して、サンプル数を書いた後、OKボタンをクリックする。

6.5印刷オプション：図6.5を参照して、チェックボックスで印刷する項目を選択します。

7尿サンプル採取

サンプリングカップを用いて被験者の昼の尿試料5〜10 mlを採取し、洗浄した約5 mlのガラス小瓶に保存し、1週間以内に測定が完了しなければ冷蔵庫で冷凍保存することができる。

8サンプル処理

8本の試験管をアルミニウム試験管棚に置き、それぞれ0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50 ml C液と0.500 ml尿試料を加え、それぞれ水*0.50 mlを加えた。消化剤0.50 mlを加えた。DTD−16型デジタルサーモスタットを換気厨房に移し、＊115℃を予備加熱する。試験管をDTD−16型マイコン恒温消解器に入れて40分間消化した後、取り外した。使用後、DTD－16型マイコン恒温消解器を換気コックから取り外す。各試験管にヒ素溶液5.00 mlをそれぞれ添加し、混合平均*試験管底部の無塩結晶、ヨウ素標準濃度は0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0μg/Lであった。試験管棚と一緒に30±0.2℃の超恒温水浴中に約10分間恒温し、硫酸セリウム溶液を20 mlの試験管中に入れ、超水浴中の予備恒温にもあった。（サンプリング量0.500 ml、定容量体積=5 ml。）

9定常状態測定

NLOA定常状態測定カードをクリックして定常状態測定に入り、図9.3.2を参照してください。

9.1標準シリーズ番号S 5、S 4、S 3、S 2、S 1、S 0の順から、30 sごとに標準シリーズ管、ブランク管とサンプル管に0.500 mlの硫酸セリウム溶液を加え、混合し、すぐにスーパー恒温水浴に戻した。

9.2空気光電圧を測定する：図5.4参照。光路溝から10 mm比色皿を外し、図5.4の測定ボタンをクリックします。空気光電圧を測定する操作は、計器に対してゼロに調整するために、操作全体の過程でよく行われるべきである。

9.3方式選択：図9.3.1参照。モードボックスのスタートボタンをクリックした後、図9.3.2を参照してください。

9.4測定

第S 5号標準管が12 min（720 s）反応した後、標準系列番号S 5、S 4、S 3、S 2、S 1、S 0の順から、30 sごとに標準管、ブランク管、サンプル管のNLOA値を順次測定した。測定溶液を比色4に加えた後、光路上に置き、NLOA列の対応する行のセルをクリックして、図9.5.1、図9.5.2、図9.5.3を参照してください。

9.5ヨウ素含有量の計算：Xサンプル含有量計算表の計算ボタンをクリックして回帰分析計算とヨウ素含有量計算を完成する。

尿素濃度は106.4μg/L、変異係数は2.7%であった。加算値100μg/Lの回収率は98.4%であった。

10動的測定

dNLOA動的測定カードをクリックして動的測定に入ります。図10.1参照。

10.1空気光電圧を測定する：図5.4参照。光路溝から10 mm比色皿を外し、図5.4の測定ボタンをクリックします。空気光電圧を測定する操作は、計器に対してゼロに調整するために、操作全体の過程でよく行われるべきである。

10.2 標準系とサンプルのdNLOA値を測定する

標準シリーズ番号S 5から、0.500 mlの硫酸セリウム溶液を加えて*S 5標準シリーズ管に加え、よく混ぜ、比色皿に入れ、光路に挿入し、S標準表のS 5行のdNLOA列をクリックし、測定枠の側材標準溶液ボタンをクリックし、図10.2を参照。測定終了dNLOA値は、対応するセルに自動的に入力されます。

0.500 mlの硫酸セリウム溶液を加えて*S 4標準シリーズ管に加え、よく混ぜ、比色皿に入れ、光路に挿入し、S標準表のS 4行のdNLOA列をクリックし、測定枠のボタンをクリックし、図10.2を参照してください。測定終了dNLOA値は、対応するセルに自動的に入力されます。

0.500 mlの硫酸セリウム溶液を加えて*S 3標準シリーズ管に加え、よく混ぜ、比色皿に入れ、光路に挿入し、S標準表のS 3行のdNLOA列をクリックし、測定枠のボタンをクリックして、図10.2を参照してください。測定終了dNLOA値は、対応するセルに自動的に入力されます。

0.500 mlの硫酸セリウム溶液を加えて*S 2標準シリーズ管に加え、よく混ぜ、比色皿に入れ、光路に挿入し、S標準表のS 2行のdNLOA列をクリックし、測定枠のボタンをクリックし、図10.2を参照してください。測定終了dNLOA値は、対応するセルに自動的に入力されます。

0.500 mlの硫酸セリウム溶液を加えて*S 1標準シリーズ管に加え、よく混ぜ、比色皿に入れ、光路に挿入し、S標準表のS 1行のdNLOA列をクリックし、測定枠のボタンをクリックし、図10.2を参照してください。測定終了dNLOA値は、対応するセルに自動的に入力されます。

0.500 mlの硫酸セリウム溶液を加えて*S 0標準シリーズ管に加え、よく混ぜ、比色皿に入れ、光路に挿入し、S標準表のS 0行のdNLOA列をクリックし、測定枠のボタンをクリックし、図10.2を参照してください。測定終了dNLOA値は、対応するセルに自動的に入力されます。

0.500 mlの硫酸セリウム溶液を加えて*サンプル管に加え、よく混ぜ、比色皿に入れ、光路に挿入し、S標準表のS 4行のdNLOA列をクリックし、測定枠のボタンをクリックして、図10.2を参照してください。測定終了dNLOA値は、対応するセルに自動的に入力されます。

10.3 尿素含有量の計算

Xサンプル含有量計算表の計算ボタンをクリックして回帰分析計算と尿素含有量計算を完了し、図10.3.1を参照。

尿素濃度は106.4μg/L、変異係数は2.7%であった。加算値100μg/Lの回収率は98.4%であった。

恒温分解による尿素ヨウ素測定方法の注釈

1消化方法：古典的な方法の中で尿サンプルの前処理はアルカリ灰化を採用し、測定時間は20 h以上に達し、測定データの正確性、正確性はすべて比較的に悪く、測定コストは高い。塩素酸−硫酸を消化剤として、DTD−16型デジタル恒温分解器を経て40分間消化すれば、測定に用いることができる。尿素濃度が106.4μg/Lの場合、変異係数は2.7%であった。加算値100μg/Lの回収率は98.4%であった。干渉物の存在は触媒反応の進行を加速させ、正の誤差を引き起こす。消解の目的は、干渉物や尿様自体の淡黄色を除去することです。

2消化管：特に同じロットを使用する試験管の重要性を強調し、材質と壁厚は一致して、高度な分析結果の再現性を保証する。消化管は尿素測定に専用でなければならない。使用後洗浄し、アルミニウム試験管ラック上に逆さまに置いて乾燥し、ガラス乾燥器に保存した。乾燥器にシリカゲル粒子を加える必要はありません。乾燥器は密閉性が高く、ほこり汚染を防止するため、試験管を保存する**器材である。

3ストロー：0.1.00 mlストロー、0.2、0.50 mlストローを使用して標準溶液を吸引し、水と尿サンプルは精度の高いサンプリング精度を得ることができ、できるだけサンプリング誤差を解消し、サンプリングする時、ストロー外の標準溶液と尿サンプルはろ紙で拭き取り、サンプリングの正確さを保証しなければならない。

4ブランク：実験ブランク中のヨウ素は主にヒ素溶液調製中の各種試薬中に由来し、硫酸、塩化ナトリウム、三酸素二砒素、水酸化ナトリウムのヨウ素含有量は一次蒸留水中のヨウ素含有量よりはるかに大きい。そのため、蒸留水を用いて測定結果に影響はなく、響影があっても作業曲線上で控除することができる。

5塩素イオンの作用：塩素イオンを添加した後、空白、標準とサンプル中の塩素イオン濃度をほぼ同じレベルにし、基体中の塩素イオン干渉を除去する。砒素溶液は、触媒反応の還元剤である亜砒素イオンを提供する。

6三酸素二砒素の溶解：三酸素二砒素は水酸化ナトリウム溶液に溶けやすく、アルカリ溶解法を採用する。

7硫酸セリウムの溶解：硫酸セリウムは酸溶液に溶けやすいので、酸溶法を採用する。硫酸セリウムアンモニウムアンモニウムでも調製することができる。

8塩素酸溶液：酸化能力が最も強い酸化剤である。消化終了時に残渣は無色透明であった。硫酸を入れた500 mlの空試薬瓶の蓋は瓶に掛けられたホコリ汚染防止性である。

9換気厨：換気厨の設備がなければ、台所用の両穴喫煙機で代用することができる。アブソーバーの上から60 cm取り付けます。

10同時消化：標準シリーズと尿サンプルは同時に消化し、同時に消化を中止し、相の消化時間を維持する。

11 三酸素二砒素の作用：砒素溶液を添加した後、残液の酸化性を除去した。残存塩素酸は塩素イオンに変換される。ヒ素溶液中の微量ヨウ素はヨウ素イオン状態にある。

12 高濃度尿サンプルの処理：ヨウ素濃度が250μg/Lより大きい場合、尿サンプルを1倍希釈して測定することができる。

13硫酸セリウムの分光特性：測定波長の紫移時に吸光度が増加する。小さい波長を選択することは感度の向上に有利である。

14標準シリーズ測定手順：**標準濃度シリーズ管（1番管）の吸光度光**のため、まず**標準濃度シリーズ管（1番管）の吸光度を測定する。

15 1.00 mlストローで0.500 ml硫酸セリウム溶液を添加する：1.00 mlストローで0.500 ml硫酸セリウム溶液を添加し、混合の操作は迅速で、溶液の冷却を防止しなければならない。硫酸セリウム液を添加した後、測定物はヨウ素イオンとヨウ素分子の2つの状態の間で変化した。

16分析の精度を高めるために以下の3つの方法を採用する

16.1反応時間を**濃度の吸光度が0.1*0.2の間になるように調整する。

16.2触媒反応温度を*25℃下げ、同時に反応時間を*25 min高める。

16.3比色波長は*405 nm低下した。

17消化剤：本方法で提案した消化剤は著者が提供した酸化力が最も強く、調製が最も簡単で、最も経済的な消化剤であり、塩素酸は現在調べられる酸化力が最も強い酸化剤である。

食塩総ヨウ素測定方法

本方法は食塩中の総ヨウ素含有量の測定に適している。測定範囲1〜100 mg/Kg。

1原理

各種の原子価ヨウ素は、亜砒素イオンの存在条件下でいずれも負の一価ヨウ素イオンとなる形体に還元され、高価なセリウムを色あせて吸光度の低下を引き起こす。ヨウ素濃度は吸光度の対数と線形関係にある。

2 試料溶液（E液）の調製

食塩10.00 gを、比色管100 ml中に秤量し、定容し、さらに10倍希釈した。（試料秤量10 g、定容量体積＝100 ml×10×5/0.5＝10000 ml。）

3 サンプル処理

7本の試験管を取ってアルミニウム試験管の棚に置き、それぞれ0、0.40、0.80、1.20、1.60、2.00 ml C液と0.50 ml E液を加え、それぞれ水*2.00 mlを加えた。各試験管にそれぞれヒ素溶液3.00 mlを加え、混合した。標準ヨウ素濃度は0、0.020、0.040、0.060、0.080、0.100μg/mlであった。試験管棚と一緒に30±0.2℃の超恒温水浴中に約10分間恒温し、硫酸セリウム溶液を20 mlの試験管中に入れ、超水浴中の予備恒温にもあった。

ヨード水測定

本方法は水中の総ヨウ素含有量の測定に適している。測定範囲0.5～20μg/L

1原理

種々の原子価状態のヨウ素は、亜砒素イオンの存在条件下でいずれも負の一価ヨウ素イオンの形体となるように還元され、高価なセリウムを色あせて吸光度の低下を引き起こす。ヨウ素濃度は吸光度の対数と線形関係にある。

2 試料溶液（E液）の調製

食塩10.00 gを、比色管100 ml中に秤量し、定容し、さらに10倍希釈した。

3 サンプル処理

7本の試験管を取ってアルミニウム試験管棚に置き、それぞれ0、0.050、0.100、0.200、0.300、0.400 ml C液と5.0 ml水サンプルを加え、それぞれ水*5.00 mlを加えた。標準ヨウ素シリーズ濃度は0、2.5、5.0、10.0、15、20μg/Lである。各試験管にヒ素溶液2.00 mlをそれぞれ添加し、混合し、試験管棚と一緒に30±0.2℃超恒温水浴中に約10分間恒温し、硫酸セリウム溶液を20 ml試験管中に投入し、スーパー水浴中の予備恒温にもあった。（試料サンプリング量5 ml、定容量体積=5 ml。）

各種食品におけるヨウ素の測定方法

本方法は食品中の総ヨウ素含有量の測定に適している。（含有量範囲200～2000μg/Kg）

1原理

食品は酸性及び酸化条件下で恒温タイミング加熱処理を経て、有機物の多種の干渉を除去する。各種の原子価状態の亜砒素イオンの存在条件下でいずれも負の一価ヨウ素イオンとなる形体を還元し、砒素セリウムの酸化還元反応を触媒し、高価なセリウムを退色させて吸光度の低下を引き起こす。ヨウ素濃度は吸光度の対数と線形関係にある。

2 サンプル処理

6本の試験管を取ってアルミニウム試験管棚に置き、それぞれ0、10、20、40、70100μlのD液を加え、1本の試験管を取ってアルミニウム試験管棚に置き、25 mgの固形食品を加えるか、50マイクロリットルの液体サンプル（醤油50マイクロリットル）を加え、各管に1.00 mlの消化剤を加えた。DTD−16型デジタルサーモスタットを換気厨房に移し、＊115℃を予備加熱する。試験管をDTD−16型マイコン恒温消解器に入れて40分間消化した後、取り外した。使用後、DTD－16型恒温消解器を換気コックから取り外す。各試験管にヒ素溶液5.00 mlをそれぞれ添加し、混合平均*試験管底部に無塩結晶をした。標準ヨウ素濃度は0、0.001、0.002、0.004、0.007、0.010μg/mlであった。試験管棚と一緒に30±0.2℃の超恒温水浴中に約10分間恒温し、硫酸セリウム溶液を20 mlの試験管中に入れ、超水浴中の予備恒温にもあった。（試料秤量0.025 g、定容量体積＝5 ml。）

恒温消解血清（全血）ヨウ素測定方法

本方法は血清中の総ヨウ素含有量の測定に適している。測定範囲50〜750μg／L。

1血液サンプル採取

0.50 mlの全血を採取し、0.500 mlの蒸留水を加え、混合し、遠心分離出血清を採取し、200μlの血清を消化管中（100μlの血清を含む）に吸引し、もし全血を測定したら、100μlの全血を消化管中に採取した。

2 サンプル処理

6本の試験管を取ってアルミニウム試験管棚に置き、6本の試験管を取ってアルミニウム試験管棚に置き、それぞれ0、0.040、0.100、0.20、0.300 ml C液と100μl血清を加え、消化剤1.00 mlを加えた。ヨウ素の標準濃度は0、0.0020、0.005、0.010、0.030μg/mlであった。DTD−16型デジタルサーモスタットを換気厨房に移し、＊115℃を予備加熱する。試験管をDTD−16型マイコン恒温消解器に入れて40分間消化した後、取り外した。使用後、DTD－16型恒温消解器を換気コックから取り外す。各試験管にヒ素溶液5.00 mlをそれぞれ添加し、混合平均*試験管底部に無塩結晶を行い、試験管棚と一緒に30±0.2℃超恒温水浴中に約10分間恒温し、硫酸セリウム溶液を20 ml試験管中に投入し、スーパー水浴中の予備恒温にもあった。（試料秤量0.10 g、定容量体積＝5 ml。）