一、技術原理
COD予備試薬は試料に既知量の重クロム酸カリウム溶液を添加し、強硫酸媒体中で硫酸銀を触媒とし、高温分解後、分光光度法でCOD値を測定した。すなわち、420 nm波長で重クロム酸カリウムが還元されていない6価クロムと還元されて生成された3価クロムの全吸光度を測定する、試料中のCOD値は六価クロムの吸光度減少値に比例し、三価クロムの吸光度増加値に比例し、全吸光度減少値に比例し、全吸光度値を試料中のCOD値に換算することができる。
二、試験範囲
5〜150 mg/L(希釈されていない水サンプル)。
三、応用分野
地表水、地下水、生活排水、工業廃水などの水サンプル中のCOD値の測定に用いられる。
四、使用方法
1、まずきれいな手袋をはめて、少なくとも2本の予備管を取り出して、全部蓋を開けて、その中の1本は2.00 mLの超純水を空白として加えて、その他はそれぞれ2.00 mLの試料溶液を加えます。
2、試料溶液を添加した後、蓋(各枝管蓋を元の蓋に戻す)を強く締め、手管蓋を逆さまに何度か均等に振って、試料溶液と予備試薬を均一に混合させ、混合過程でより多くの熱を放出し、手袋を着用し、手をやけどしないように注意する。
3、空管と水サンプルを入れた予備管を165℃に予熱した多孔質消解器に入れ、加熱器の温度は少し低下し、165℃に昇温すると、計時20分間消解する。
4、消解器から消解管を取り出し、消解管を約60 ~ 80℃まで冷却する時、手の執管蓋を逆さまにして何度も均等に消解管を揺らし、管内の溶液を均一にし、鏡拭き紙やきれいな布で管外壁を拭き、その後静置し、室温まで冷却し、硫酸水銀が底部に完全に沈殿した後、420 nm前後の波長でブランク管で試験サンプルの吸光度を調整し、既存の標準曲線に基づいてCOD値を計算する。
五、CODプレハブ試薬による標準曲線の描画方法
①1000 mg/L COD標準溶液の調製:基準級フタル酸水素カリウム(KHP)を105 ~ 110℃で3 h以上乾燥し、乾燥器中で室温まで放冷し、分析天秤で0.8509 gの乾燥したKHPを正確に量り、超純水で溶解して容量瓶の1000 mL目盛線に定量し、1000 mg/L COD標準溶液を得る、
②標準シリーズ溶液の調製:それぞれ2.50を移し、5.00, 10.00, 15.00 mL 1000 mg/L COD標準溶液から4つの清潔な100 mL容量瓶に、超純水で目盛線まで希釈し、均一に振って、それぞれ25、50100と150 mg/L標準シリーズCOD標準液を得た、
③標準曲線を描く:5本のCODプリインストール管を取り、それぞれ2.00 mL超純水、25、50100と150 mg/L COD標準液を入れ、蓋をして、逆さまに均等に振舞って、上述の第5段階の使用方法に従って操作して、0、25、50100と150 mg/L COD標準液に対応する吸光度Aを得ることができて、COD標準液の濃度Cを縦座標として、対応する吸光度Aを横座標作図として、線形に標準曲線を得ることができる公式をフィッティングして、測定した実際のサンプルの吸光度を公式に代入すればCOD値を計算することができる(機器が自己建設試験プログラムを支持すれば、標準曲線をプログラムに入力し、プログラムテストを呼び出すとCOD値が直接表示され、再計算する必要はありません)。
六、注意事項
1、使用した光度計が予備管と整合する丸穴型サンプルプールを備えていれば、直接本予備管を比色管として使用することができる、もし備えていなければ、分解後の液体を1 cmの比色皿に吸い込んで再試験することができ、
2、ユーザーの実験室にハッシュDRシリーズ計器(例えばDR 3900/DR 6000/DR 900/DR 5000/DR 2400など)があれば、標準曲線を描く必要がなく、直接COD 20 min分解LR試験プログラムを呼び出してゼロ調整試験を行うことができる(プログラム番号436)、
3、本予備管は塩素イオン濃度が1000 mg/L(希釈後)を超えない水サンプルに適用し、さもなくば質量比m[HgSO 4]:m[Cl-]
≧20:1の割合に適量の硫酸水銀固体を追加添加する、
4、毎回の検査は同じロット番号の小管で空白とテストサンプルを作り、ロット番号は製品ラベルを参照する。